HPLC法测定依托考昔片的有关物质

• 作者: 何文 宋金春 张金榜 李佳欣 李志平 李慧 王丽江 能静雪 高春生
• 来源期刊: 国际药学研究杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 依托考昔片 有关物质 高效液相色谱法 方法学验证
• 年，卷（期）: 2019,（10）
• 所属期刊栏目: 论著
• 页码范围: 795-799
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 字数: 3727字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13220/j.cnki.jipr.2019.10.009

摘要

目的 建立依托考昔片有关物质的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定.色谱柱为:Waters C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(71∶29,V/V)为流动相,检测波长235 nm,柱温40℃,流速0.6 ml/min,进样体积10μl.结果 在强制降解实验条件下主药与杂质以及杂质之间均可达到基线分离;依托考昔、酮化砜化合物、N-氧化物、去甲基依托考昔的检出限均为0.5 ng,定量限均为1.0 ng;依托考昔和N-氧化物分别在61.14～ 152.85和61.5～153.75 μg/ml范围内呈良好线性关系;该药及N-氧化物的回收率均在98％～102％范围内;有关物质测定用供试品溶液予室温条件下放置12h稳定性良好.结论 该法专属性良好,可准确、快速、灵敏地测定该药片中有关物质的量.