HPLC-MS/MS法测定人血浆中地拉罗司

• 作者: 唐玲 彭春 方强强 王燕
• 来源期刊: 中国医院药学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 地拉罗司 HPLC-MS/MS 药动学 EDTA 稳定性
• 年，卷（期）: 2019,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 481-486
• 页数: 6页
• 分类号: R17
• 字数: 4075字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13286/j.cnki.chinhosppharmacyj.2019.05.11

摘要

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中地拉罗司的浓度,并在方法开发中对样品和HPLC-MS/MS系统中存在的Fe3+对地拉罗司浓度测定的干扰进行了排除.方法:本方法在流动相和样品中加入适量的乙二胺四乙酸(EDTA),竞争性抑制地拉罗司与Fe3+的络合,从而解决了地拉罗司检测过程中不稳定的难题.以米非司酮为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进行HPLC-MS/MS分析.色谱条件:采用Hanbon Hedera ODS-2 (2.1 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸溶液(含0.04 mmol· L-EDTA)梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱条件:电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,m/z 430.1→m/z372.2(地拉罗司)、m/z 374.2--mz 108.1(内标米非司酮).结果:地拉罗司标准曲线线性范围为(0.04～40 μg·mL-1,线性关系良好;无内源性杂质干扰;地拉罗司3个浓度水平质控样品的批内和批间精密度RSD在2.9％～11.8％之间,准确度的偏差RE在-3.1％～4.0％之间;提取回收率较高;地拉罗司和内标在人血浆样品中无基质效应.结论:在流动相及样品中加入EDTA保证了地拉罗司在检测过程中的稳定性.该方法操作简单,具有良好的特异性、可重复性和可靠性,并且成功应用于10名中国健康受试者口服地拉罗司后的药动学研究.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王燕	大理大学药学与化学学院	17	20	3.0	4.0
2	方强强	大理大学药学与化学学院	5	1	1.0	1.0
3	彭春	大理大学药学与化学学院	3	0	0.0	0.0
4	唐玲	大理大学药学与化学学院	3	0	0.0	0.0