HPLC-MS/MS法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度

• 作者: 倪晓佳 尚德为 张明 朱秀清 梁灼星 王占璋 胡晋卿 邱萍英 麦静雯
• 来源期刊: 广东药学院学报
• 学科: 医学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 艾司西酞普兰 血浆 药动学 生物等效性
• 年，卷（期）: 2015,（4）
• 所属期刊栏目: 药剂学
• 页码范围: 432-436
• 页数: 5页
• 分类号: R969
• 字数: 4322字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-8783.2015.04.002

摘要

目的 采用草酸艾司西酞普兰-d6为内标,建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并应用于草酸艾司西酞普兰片的临床药动学研究.方法 血浆样品0.2 mL经饱和NaHCO3溶液碱化后用醋酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)萃取,以草酸艾司西酞普兰-d6为内标,采用HPLC-MS/MS法测定,分析柱为Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×100 mm,5μm),以甲醇-水(体积比80.75∶19.25,含5 mmol/L甲酸铵和质量分数0.1％甲酸)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35 ℃;采用电喷雾正离子(ESI+)、选择反应监测(MRM)模式,用于定量分析的离子反应分别为艾司西酞普兰m/z 325.1→262.0,内标艾司西酞普兰-d6 m/z 331.3→262.2.结果 艾司西酞普兰在0.1～25 μg/L (r2 =0.998 9)内线性良好,定量限为0.1 μg/L,平均回收率在67.73％～ 69.86％范围内,批内、批间精密度分别小于3.81％与6.47％.结论 所建立的艾司西酞普兰血药浓度的测定方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于人体生物等效性及临床药动学研究.