正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

• 作者: 余勤 南峰 向瑾 张成 梁茂植 秦永平
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 西酞普兰 对映异构体 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
• 年，卷（期）: 2010,（4）
• 页码范围: 214-219
• 分类号: O657.63
• 字数: 3866字
• 语种: 中文

摘要

建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度.采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 min× 5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷):V(无水乙醇):V(二乙胺)=70:30:0.1的溶液,流速为0.5 mL·min-1.血浆样品在碱性条件下用V(正己烷):V(异丙醇)=98:2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定.CIT和内标检测离子对分别为m/z 325.1→108.9和m/z 235.4→86.1.rac-CIT 的线性范围为0.156～50μg·L-1,S-CIT的线性范围为0.078～25μg·L-1,标准曲线的线性良好(r>0.99).rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%～101.5%,99.1%～103.3%,99.9%～100.2%;萃取回收率分别为73.5%～75.1%,73.9%～76.0%,73.1%～74.3%.各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%.