基于UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS的小金丸化学成分识别

• 作者: 冯碧 张宁 张定堃 熊开鹏 熊茜 许润春 韩丽 黄浩洲
• 来源期刊: 中国医院药学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 小金丸 化学成分 UPLC-Q-TOF-MS GC-MS 药效物质基础
• 年，卷（期）: 2019,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 929-936
• 页数: 8页
• 分类号: R927.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.13286/j.cnki.chinhosppharmacyj.2019.09.10

摘要

目的:采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础.方法:UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C18(Waters,2.1 mm×100 mm,1.7μm)超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集.UPLC-QTOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定.GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silox(Agilent,30m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式:增益因子1.00.GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定.结果:从小金丸中共鉴定化学成分1 18种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等.结论:UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法.