一个催化氧化四甲基联苯胺荧光测定超痕量铁的新方法

• 作者: 李丹 梁爱惠 蒋治良
• 来源期刊: 光谱学与光谱分析
• 学科: 化学
• 关键词: 铁离子 催化 3 ,3’,5 ,5’-四甲基联苯胺 荧光
• 年，卷（期）: 2019,（10）
• 页码范围: 3066-3070
• 页数: 5页
• 分类号: O657.3
• 字数: 3768字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2019)10-3066-05

摘要

铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病.无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe(Ⅲ)的分析新方法很有意义.荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大.报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe(Ⅲ)的四甲基联苯胺(TMB)荧光分析新方法.在pH 4. 5 T ris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H2 O2 氧化无毒易得的四甲基联苯胺(TMB)这一反应较慢;当有痕量 Fe(Ⅲ)存在时,它催化过氧化氢(H2 O2 )氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物(TMBox ) ,用激发波长280 nm激发,TMBox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe(Ⅲ)浓度的增大,其荧光强度线性增强.采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择 Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5 ,其浓度为3.3× 10－4 mol·L －1 ,T MB浓度为3. 0×10－5 mol·L －1 ,H2 O2 浓度为6.0×10－6 mol·L －1 ,在35 ℃条件下反应35 min .在选定条件下,Fe3+浓度在0. 027～400 nmol·L －1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为 Δ F405 nm ＝ 2.31c+ 5.0 ,线性相关系数 R2 为 0.985 ,其检出限为0.008 nmol·L －1 .考察了共存物质对测定200 nmol·L －1 Fe(Ⅲ)的影响.结果表明,当相对误差在± 10%之内,20 μmol· L －1的 HCO －3 ,K+,SO2 －4 ,N H+4 ,M n2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F－,M g2+,Ba2+, Ca2+,Co2+,NO3 －,NO2 －,10 μmol·L －1的CO2 －3 ,Cr6+,2 μmol·L －1的Hg2+,BSA不干扰测定.表明该法具有较好的选择性.据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe(Ⅲ)的荧光分析新方法.按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸(V／V＝3%) ,于10 000 r· min－1下离心3 min ,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L －1 NaO H定容至2 mL ,于10 000 r· min－1下离心3 min ,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液.然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中 Fe (Ⅲ)含量,结果令人满意,其相对标准偏差为0. 29% ～0.41%,回收率为94. 6% ～108.0%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	蒋治良	广西师范大学珍稀濒危动植物生态与环境保护教育部重点实验室	191	2637	28.0	42.0
2	李丹	广西师范大学珍稀濒危动植物生态与环境保护教育部重点实验室	66	160	8.0	11.0
3	梁爱惠	广西师范大学珍稀濒危动植物生态与环境保护教育部重点实验室	30	183	8.0	13.0