高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究

• 作者: 乔艺飘 刘欢 史永富 张龙飞 李学辉 王媛 黄冬梅
• 来源期刊: 农产品质量与安全
• 关键词: 青蟹 砷形态 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱
• 年，卷（期）: 2020,（2）
• 所属期刊栏目: 检验监测
• 页码范围: 31-36
• 页数: 6页
• 字数: 4080字
• 语种: 中文

摘要

建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱.对提取溶剂、时间和流动相的种类、pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量.研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V:V=99:1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V:V=99:1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析.方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5～500μg/L范围内、 其余5种在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76％～118％,相对标准偏差范围为2.4％～9.5％,方法检出限为0.01～0.05 mg/kg.用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在.此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析.