血浆中百草枯、敌草快液相色谱-质谱法测定方法建立

• 作者: 何宇敏 柯俊 王晓萍 章九云
• 来源期刊: 创伤与急诊电子杂志
• 关键词: 百草枯 敌草快 液相色谱-质谱法 血浆毒物浓度
• 年，卷（期）: 2020,（3）
• 所属期刊栏目: 临床研究
• 页码范围: 111-117
• 页数: 7页
• 语种: 中文
• DOI: 10.16746/j.cnki.11-9332/r.2020.03.003

摘要

目的 建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography/mass spectrometry,LC/MS)测定血浆中百草枯及敌草快浓度的方法.方法 使用WATERS BEH Amide色谱柱,设置参数为:柱温40℃,水相为去离子水+0.2％甲酸+20mmol/L甲酸铵,有机相为90％乙腈水+0.2％甲酸+20mmol/L甲酸铵,梯度洗脱,进样量1μl;电喷雾电离,正离子条件下多离子反应监测扫描模式,百草枯的离子对质荷比为185→170、185→158,敌草快的离子对质荷比为183→157、183→130.对建立方法的线性、加标回收率、精密度、稳定性进行评价.结果 在10～5000ng/ml范围内样品线性关系良好,百草枯最低定量限50ng/ml,回归方程y=22.98x-62.67(10～100ng/ml),r2=0.998,P<0.05;y=27.32x-388.40(100～5000ng/ml),r2=0.998,P<0.05.敌草快最低定量限80ng/ml,回归方程:y=172.54x-480.16(10～100ng/ml),r2=0.995,P<0.05;y=183.57x+1693.78(10～100ng/ml),r2=0.996,P<0.05.空白血浆加标百草枯的回收率为90.89％～94.28％,批内精密度<10％,批间精密度<15％,血浆样本室温放置4h、4℃放置1周、反复冻融3次与立即检测相对偏差<15％;空白血浆加标敌草快回收率为108.33％～112.25％,批内精密度<10％,批间精密度<15％,血浆样本室温放置4h、4℃放置1周、反复冻融3次,-80℃放置1个月与立即检测相对偏差<15％.结论 建立的LC/MS方法可用于血浆中百草枯及敌草快的定性和定量检测.