石墨炉原子吸收法测定水产品铅检出限和不确定度及其应用探讨

• 作者: 李兆千
• 来源期刊: 中国渔业质量与标准
• 学科: 农学
• 关键词: 不确定度 石墨炉原子吸收光谱法 铅 水产品 标准曲线 检出限
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 67-74
• 页数: 8页
• 分类号: S94|O657.31
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-1833.2020.05.012

摘要

为增强检出限的判断性,提升数据描述检测技术的水平,本研究建议完善检出限的表示方法,并评定了微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度.研究基于检出限的意义,参考《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)进行试验,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)进行评定,分析比较两种检出限,发现使用溶液检出限的表示方法可以统一同批次样品的检出限.同时,通过比较GB 5009.12—2017规定的重复性相对标准偏差,最终得到研究的不确定值.为查找降低不确定度的方法,通过分析曲线拟合的不确定度公式和实际的检测工作,最终计算所得样品溶液检出限为:1.196μg/L,样品不确定度为(0.208±0.061)mg/kg.评定结果表明,重复性不确定度分量占39.37％,曲线拟合不确定度分量占24.33％,试剂空白不确定度分量占20.01％.研究认为,可通过增加曲线和样品的测定次数减小不确定度,建议以溶液检出限准确且统一地表示同一批样品的检出限.研究结果对提高检测结果准确度的提高具有指导意义.