超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留

• 作者: 周娟 李敏 熊亮 耿昭 苟琰 邓晶晶 钟恋 高必兴 齐景梁
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 半夏 炮制品 农药多残留 统计分析
• 年，卷（期）: 2020,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 837-846
• 页数: 10页
• 分类号: S481.8|O657.7|R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2020.0120

摘要

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定.半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测.检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异.结果 表明:在1～100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99.在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70％～120％ 内的农药数量占总数的81.0％,相对标准偏差均小于15％(n=6).79种农药的定量限为0.0001～0.1 mg/kg.217批半夏样品中检出农药27种.统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异.本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好.