亮菌甲素对照品标定及其注射剂含量测定方法研究

• 作者: 尹菁 康丽洁 张圆 石蓓佳 薛敏华 陆益红
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 亮菌甲素 对照品标定 质量平衡法
• 年，卷（期）: 2020,（3）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 497-501
• 页数: 5页
• 分类号: R927|R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2020.03.033

摘要

目的 建立亮菌甲素对照品标定方法,同时建立HPLC测定亮菌甲素注射剂含量.方法 对照品标定:通过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振波谱进行结构确证,采用HPLC法进行纯度检查,以质量平衡法进行定量赋值;注射剂含量测定:采用Kromasil C18色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 4.0)-甲醇(73:27)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长367 rnn.结果 确证了亮菌甲素对照品的结构,测得其含量为99.6％;新建含量测定方法专属性良好,亮菌甲素浓度在8.07～80.70μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999),注射用亮菌甲素(包括处方Ⅰ、处方Ⅱ)和亮菌甲素注射液平均加样回收率均在98.0％～101.0％内.24批样品含量测定结果为94.7％～102.6％,利用SPSS软件进行统计分析,结果表明,建立的HPLC法与现行标准中紫外吸收系数法含量测定结果相关性良好且差异无统计学意义.结论 亮菌甲素对照品定量赋值结果准确、可靠,可作为含量测定用对照品;建立的含量测定HPLC法专属性好,准确度高,可替代原方法用于亮菌甲素注射剂的含量测定.