双氧水/钨酸钠高效催化氧化制备邻二硝基甲苯

• 作者: 张敏 刘红利 刘影 葛忠学 丁可伟 翟连杰 朱勇
• 来源期刊: 化学试剂
• 学科: 工学
• 关键词: 钨酸钠 过氧化氢 二硝基甲苯 催化氧化 氧化体系
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 合成与工艺技术
• 页码范围: 1509-1514
• 页数: 6页
• 分类号: TJ55
• 语种: 中文
• DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2020007754

摘要

为提供一种高产率、高纯度的2,3-二硝基甲苯及3,4-二硝基甲苯的合成方法,以双氧水/浓硫酸为氧化体系,钨酸钠为催化剂,2-甲基-6-硝基苯胺、4-甲基-2-硝基苯胺分别为原料,通过催化氧化探索了两种邻二硝基甲苯的合成方法,产率分别为93.5％和92.3％,纯度为98.8％和99.2％.利用红外光谱、核磁共振谱及元素分析对其结构进行了表征,分别考察了不同的氧化体系、反应温度、反应时间、氧化剂用量和催化剂用量等因素对产率和纯度的影响,获得了合成2,3-二硝基甲苯和3,4-二硝基甲苯的最佳工艺条件.并对催化氧化反应机理进行了推测.利用DSC对化合物的热稳定性进行了分析,结果表明:2,3-二硝基甲苯及3,4-二硝基甲苯的熔点分别为63.66、65.16℃,气化起始温度分别为169.5、148.16 ℃.