超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中二氯喹啉酸残留

• 作者: 纪律 李启 李伟营 徐峻卿
• 来源期刊: 预防医学
• 学科: 医学
• 关键词: 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 二氯喹啉酸 生活饮用水 水源水
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 1283-1286
• 页数: 4页
• 分类号: R123.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2020.12.024

摘要

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持.方法 水样经过0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以0.2％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm)色谱柱上实现分离,采用正离子多反应监测模式检测.结果 二氯喹啉酸的浓度为0.01～1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数＞0.999,检出限为4 ng/L(S/N=3).在低、中、高3种加标浓度下,方法的加标回收率为98.0％～110.0％,相对标准偏差为1.2％～3.8％(n=6).纯水配置的标准曲线与基质标准曲线的斜率比值为0.90,基质效应较低.检测丽水市水源水、出厂水和管网末梢水共33份水样,其中2份水源水检出二氯喹啉酸残留,浓度分别为52 ng/L和17 ng/L.结论 建立的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法前处理过程简单,检测结果灵敏度、准确性高,不受基体干扰,可以满足水中痕量二氯喹啉酸残留的检测要求.