短碳氟链缩合剂的绿色合成与应用

• 作者: 汪琴琴 李颜利 邹伟 颜杰 刘波 李慧
• 来源期刊: 日用化学工业
• 关键词: 短氟碳链 缩合试剂 合成 酰胺化 酯化
• 年，卷（期）: 2021,（4）
• 所属期刊栏目: 开发与应用|Development and application
• 页码范围: 288-293
• 页数: 6页
• 分类号: TQ423
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-1803.2021.04.004

摘要

以2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-1-戊醇(OFP)作为短碳氟链来源,三聚氯氰(TCT)为反应活性基团,通过一锅两步法合成了一种高活性的三嗪类缩合剂1-氯-3,5-双((八氟-1-戊基)氧基)-三嗪(DFCT),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR、13C NMR、19F NMR)对目标产物(DFCT)进行了表征,通过质谱对中间体2,4-二氯-6-((八氟-1-戊基)氧基)-三嗪(DCFT)和目标产物DFCT进行了表征;同时对缩合试剂合成条件进行研究,确定了合成的较佳工艺:二氯甲烷为溶剂,氢氧化钠为中和试剂,n(TCT):n(OFP)=1:2.2,先在0℃反应生成中间体DCFT,然后在30℃反应生成目标产物DFCT,收率为96％.用制备的DFCT作为缩合试剂,以羧酸和胺/醇为原料,分别合成了酰胺类目标产物(Ⅰa～Ⅰc)和酯类目标产物(Ⅱa～Ⅱc),说明DFCT可应用于酰胺化、酯化反应的缩合试剂,且反应条件温和,易于操作.