GC法测定盐酸那拉曲坦起始原料吲哚-5-甲醛中的残留溶剂

• 作者: 程闽玥 王迪 金祥飞 沈卫阳
• 来源期刊: 中南药学
• 关键词: 盐酸那拉曲坦 吲哚-5-甲醛 残留溶剂 气相色谱法
• 年，卷（期）: 2021,（4）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 723-726
• 页数: 4页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2021.04.029

摘要

目的 建立测定盐酸那拉曲坦起始原料吲哚-5-甲醛中残留溶剂含量的气相色谱法.方法 采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),溶液直接进样,以二甲基亚砜为溶剂,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL·min-1,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为20:1.结果 乙醇、甲苯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和乙酸的线性范围分别为20.02～600.5(r=0.9999)、3.588～107.6(r=0.9998)、0.8016～24.05(r=0.9999)、3.518～105.5(r=0.9999)、4.366～131(r=0.9998)、20.08～602.3(r=0.9995)μg·mL-1;平均回收率在97.4％～98.5％,RSD在0.88％～6.1％;定量限在0.72～20μg·mL-1,检测限在0.36～10μg·mL-1.结论 本法简便、准确、重复性好,可用于吲哚-5-甲醛中残留溶剂的检测.