两步法熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中9种主次量元素

• 作者: 於利慧
• 来源期刊: 理化检验（化学分册）
• 关键词: 熔融制样 两步法 X射线荧光光谱法 主次量元素 硅钙钡合金
• 年，卷（期）: 2021,（9）
• 所属期刊栏目: 专题报道(X射线荧光光谱法)|Special Reports(XRFS)
• 页码范围: 840-844
• 页数: 5页
• 分类号: O657.34
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx202109015

摘要

以两步法熔融制样,建立了X射线荧光光谱法(XRFS)测定硅钙钡合金中5种主量元素(Si、Ca、Ba、Al、Fe)和4种次量元素(P、Mn、Cu、Cr)含量的方法.将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li2B4O7、Li2CO3、样品和1.0～2.0gNH4NO3一起包裹在滤纸中,放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中,在程序升温条件下进行第一步熔融.冷却后,将熔球转移至铂-金坩埚中,加入0.5～1.0g脱模剂NH4I,在马弗炉中进行第二步熔融,于1100℃熔融10～15 min,冷却成型后即得玻璃样片,供XRFS分析.以有证标准样品和内控标准样品熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法建立的校正公式进行基体效应校正.结果 显示:校准曲线的相关系数在0.9500以上,方法用于实际样品分析,所得9种元素测定值的相对标准偏差(n=10)均小于4.0％,测定值与采用其他文献方法所得的测定结果吻合.