超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

• 作者: 王军淋 张京顺 胡争艳 张念华 冯靓 王志园 姚燕红 蔡增轩
• 来源期刊: 中国公共卫生
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 微囊藻,毒素(MCs) 直接进样 固相萃取 地表水
• 年，卷（期）: 2021,（6）
• 所属期刊栏目: 检验技术|Inspection technology
• 页码范围: 1023-1026
• 页数: 4页
• 分类号: R15
• 语种: 中文
• DOI: 10.11847/zgggws1126674

摘要

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据.方法 水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40％甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析.以0.2％甲酸水溶液和0.2％甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLCBEHC18柱(100 mm x 2.1 mm,1.7 μm)分离,正离子模式下多反应监测(MRM)检测,外标法定量.结果 12种MCs在0.1～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均＞0.995;方法检出限为0.03～0.06 μg/L(直接进样法)、0.006～0.012 μg/L(SPE法),回收率为83.07％～108.27％,相对标准偏差为0.46％～12.76％(n = 6).采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs.结论 超高效液相色谱-串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测.