柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

• 作者: 陈瑶 唐英
• 来源期刊: 应用化学
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 游离肼 氯氮平 对二甲氨基苯甲醛
• 年，卷（期）: 2022,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Full Papers
• 页码范围: 322-331
• 页数: 10页
• 分类号: O655
• 语种: 中文
• DOI: 10.19894/j.issn.1000-0518.210039

摘要

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为30 μL,柱温为30℃.结果表明,游离肼在0.001～12.25 μg/mL范围内具有良好线性关系,线性相关系数r为0.9994,在低、中和高3个添加水平下目标物的加标回收率在97.4％～100.9％之间,RSD均低于1.2％(n=9),游离肼的检出限为0.3125 μg/L,定量限为1.225 μg/L,该结果完全满足标准限度的要求.随机抽取的3个批次氯氮平样品均未检出游离肼,表明抽取的氯氮平药品中肼含量合格.与盐酸肼屈嗪中肼(USP39版)的检测方法相比较,本方法具有专属性强,灵敏度高,结果准确可靠等优点,为氯氮平样品中游离肼的常规定量检测提供了参考.