QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定6种典型农药及3种代谢物在黄瓜中的残留消解动态

• 作者: 张鸿超 陈德勇 韩莹 陈捷胤 戴小枫 孔志强 颜廷才
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药多残留 代谢物 消解动态
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文|RESEARCH REPORTS
• 页码范围: 168-176
• 页数: 9页
• 分类号: TQ450.2|O657.63|X592
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2021.0126

摘要

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中多效唑、戊唑醇、丙硫菌唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丁氟螨酯及3种代谢物B-3、三唑醇和CGA205375残留的分析方法,并采用该方法研究了6种农药不同施药剂量下在黄瓜中的消解动态.样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)组合进行净化,采用UPLC-MS/MS检测,外标法定量.结果表明:在0.001～～0.8 mg/L范围内,目标分析物的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.9949;在0.001、0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg 5个添加水平下,6种农药及3种代谢物在黄瓜中的平均回收率在71％～～105％ 之间,相对标准偏差(RSDs,n=5)在1.7％～～8.8％ 之间,其定量限(LOQ)在0.001～～0.01 mg/kg之间.该方法净化效果好、操作简便高效、灵敏度高,可用于6种农药及3种代谢物残留的同时检测.田间试验采用6种农药按推荐剂量和5倍推荐剂量分别于黄瓜挂果期混合施药并进行采样检测.结果显示:除丙硫菌唑外,其余5种农药的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期在3.15～～9.62 d之间.研究结果可为上述农药的科学合理使用及其风险评估等提供参考.