分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物

• 作者: 魏云计 鲍会梅 何正和 黄高明 冯民 朱臻怡 何健
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈及其代谢物 畜禽肝脏
• 年，卷（期）: 2022,（2）
• 所属期刊栏目: 技术与应用|Technical Notes
• 页码范围: 206-211
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.04007

摘要

欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注.该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法.样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量.结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg.在0.5、1.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1％～99.8％,相对标准偏差(RSD)为6.1％～11.7％.应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25～2.82μg/kg.该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定.