1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

• 作者: 赵爱明 倪秋洋
• 来源期刊: 化学研究与应用
• 学科: 化学
• 关键词: 格氏试剂 氯甲烷 1 1-三氟丙酮 三氯化镓 正交实验
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 新技术与应用|New Techniques and Application
• 页码范围: 207-213
• 页数: 7页
• 分类号: O614.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-1656.2022.01.028

摘要

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1).产物结构经1 H-NMR、13 C-NMR、19 F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 mol·L-1、n(Mg):n(2)为1.05:1、n(2):n(3)为1.3:1、n(三氯化镓):n(3)为5％、3滴加及反应温度-10℃、反应12 h,平均收率为91.8％.该法具有原料价廉,操作方便,收率高,对环境友好等优点,适合规模生产.