对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺优化及其表征分析

• 作者: 刘小强 范明明 张萍波 合成与生物胶体教育部重点实验室江南大学化学与材料工程学院
• 来源期刊: 中国油脂
• 学科: 化学
• 关键词: 对甲苯磺酸 酯化 异硬脂酸 季戊四醇异硬脂酸酯
• 年，卷（期）: 2024,（9）
• 所属期刊栏目: 油脂化工
• 页码范围: 129-133,152
• 页数: 6页
• 语种: 中文
• DOI: 10.19902/j.cnki.zgyz.1003-7969.220449

摘要

为改善现有季戊四醇异硬脂酸酯生产工艺存在的反应时间长、反应温度高、效率低等问题，研究采用对甲苯磺酸催化季戊四醇与异硬脂酸酯化合成季戊四醇异硬脂酸酯。以异硬脂酸酯化率为考察指标，利用单因素实验和正交实验对酯化工艺条件进行优化，对酯化粗产物进行除酸提纯处理，并对粗产物进行红外光谱分析，对除酸提纯产物进行质谱分析、热重分析及性能指标测定。结果表明：最优的酯化反应工艺条件为反应时间5 h、反应温度140℃、催化剂用量1%(基于反应总投料质量)、异硬脂酸与季戊四醇物质的量比值4.3,在此条件下酯化率为99.27%,粗产物酸值(KOH)为13.26 mg/g。红外光谱结果表明此酯化反应合成了季戊四醇异硬脂酸酯，质谱鉴定结果显示主要合成产物为季戊四醇四异硬脂酸酯。经脱酸处理，产物的酸值(KOH)降为3.23 mg/g,与市售产品接近，热重分析及性能指标测定结果显示提纯产物具有优异的热稳定性，良好的黏温性能、优异的低温流动性及良好的安全性。优化的对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺具有能耗低、产物品质高的优点。