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1.
【专利】
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
的
合成
方法
发明人:
贺莲
刘祥
张静
申请人:
康普药业股份有限公司
公开时间:
2016-06-01
摘要:
本发明公开了
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
(简称恶
二
嗪
)的
合成
方法,其特征在于,以
甲基
硝基
胍与多聚甲醛为起始原料,在甲酸与稀硫酸的混合酸体系中,直接环合生成
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
。
2.
【专利】
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
的
合成
工艺
发明人:
吴根龙
周甦
杨建亚
陈雅新
申请人:
宁夏东吴农化股份有限公司
公开时间:
2020-06-02
摘要:
本发明提供一种
3
‑
甲基
‑
4
‑
硝基
亚胺基
全
氢
‑
1,3
,5‑
噁
二
嗪
的
合成
工艺,在水溶剂中,以硫酸为催化剂,由
甲基
硝基
胍与多聚甲醛反应
合成
,反应工艺如图
1
,所述
甲基
硝基
胍与多聚甲醛的摩尔比为
1
:2.8‑3.4;
甲基
硝基
胍与浓硫酸的重量比为8‑12:
1
,
噁
二
嗪
的收率达:85%以上;本工艺不用有机物作为溶剂,而是利用水为反应溶剂;反应母液可以循环利用,极大的优化了生产工艺,提高了生产效率;基本无三废产生或易于处理
3.
【期刊】
2-硝
亚胺基
-
5-
硝基
-六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
的
合成
及热分解行为
作者:
任晓宁
周彦水
周诚
李建康
潘清
王伯周
霍欢
刊名:
火炸药学报
发表时间:
2012-02-01
摘要:
以乌洛托品和
硝基
胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝
亚胺基
六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
盐酸盐(NIHT·HCI,经HNO
3
/H2SO
4
或HNO
3
硝化得到2-硝
亚胺基
-
5-
硝基
-六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
(NNHT),产率为89.5%.用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素
分析
等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为.结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54
有机化学
2-硝亚胺基 5-硝基六氢化-1,3,5-三嗪
NNHT
合成
热性能
4.
【专利】
一种
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
的
合成
方法
发明人:
周甦
谭建平
金标
申请人:
南通天泽化工有限公司
公开时间:
2015-01-07
摘要:
本发明公开了一种
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
的
合成
方法,以
甲基
硝基
胍与多聚甲醛为反应原料,乙酸水溶液为溶剂,在催化剂作用下反应生成产物
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
,其特征在于:所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,所述
甲基
硝基
胍与多聚甲醛的摩尔比为
1
:3.3-3.5,
甲基
硝基
胍与乙酸的质量比为0.347:
1
,
甲基
硝基
胍与催化剂的重量比为14.75:
1
。本发明的有益效果如下:本发明采用大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对N-
甲基
-N′-
硝基
胍与多聚甲醛反应过程进行优化,生产的
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
含量大于98.5%,摩尔收率可以达到
5.
【专利】
一种
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
的
合成
方法
发明人:
周甦
谭建平
金标
申请人:
南通天泽化工有限公司
公开时间:
2014-03-05
摘要:
本发明公开了一种
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
的
合成
方法,以
甲基
硝基
胍与多聚甲醛为反应原料,乙酸水溶液为溶剂,在催化剂作用下反应生成产物
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
,其特征在于:所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂,所述
甲基
硝基
胍与多聚甲醛的摩尔比为
1
∶3.3-3.5,
甲基
硝基
胍与乙酸的质量比为0.347∶
1
,
甲基
硝基
胍与催化剂的重量比为14.75∶
1
。本发明的有益效果如下:本发明采用大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对N-
甲基
-N′-
硝基
胍与多聚甲醛反应过程进行优化,生产的
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
恶
二
嗪
含量大于98.5%,摩尔收率可以达到
6.
【专利】
一种
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺
四
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
生产中甲酸的循环利用方法
发明人:
浜田申一
浜田智子
郭晓野
徐仁平
申请人:
和夏化学(太仓)有限公司
公开时间:
2015-12-09
摘要:
本发明的目的在于提供一种
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺
四
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
生产中回收甲酸的循环利用方法,采用回收甲酸套用技术对
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺
四
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
的
合成
方法进行优化。具体的,是以
甲基
硝基
胍和多聚甲醛为反应原料,以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂,反应得到
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺
四
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
;反应结束后降温,进行减压浓缩,回收甲酸;反应后的反应液调节pH值至弱酸性
7.
【期刊】
2-硝
亚胺基
-
5-
硝基
-六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
(NNHT)的
合成
作者:
刘愆
张海昊
熊存良
王伯周
贾思媛
刊名:
火炸药学报
发表时间:
2007-06-01
摘要:
以甲醛、特丁胺和
硝基
胍为原料,经过Mannich缩合反应和氯离子催化硝解反应得到2-硝
亚胺基
-
5-
硝基
-六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
(NNHT),利用核磁共振光谱、红外光谱和元素
分析
等鉴定了其结构,研究了温度对
有机化学
有机合成
硝解反应
三嗪
8.
【专利】
噻虫
嗪
中间体
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
的
合成
方法
发明人:
李德军
左伯军
李磊
童佩剑
侯波
石隆平
程园杰
申请人:
山东科信生物化学有限公司
公开时间:
2015-01-07
摘要:
本发明涉及一种噻虫
嗪
中间体
3-
甲基
-
4-
硝基
亚胺基
全
氢
-
1,3
,
5-
噁
二
嗪
的
合成
方法,以N-
甲基
-N’-
硝基
胍和多聚甲醛为反应原料,在溶剂存在下通过环化反应制备产物,使用冰醋酸和50%硫酸按照一定比例形成的混合酸作为溶剂,冰醋酸和50%硫酸的质量比介于
1
:0.3至
1
:0.8之间;并且冰醋酸与N-
甲基
-N’-
硝基
胍的质量比介于
1
:3.8至
1
:0.72之间;N-
甲基
-N’-
硝基
胍与多聚甲醛的质量比介于
1
:0.52至
1
:0.81
9.
【期刊】
2-硝
亚胺基
-
5-
硝基
-六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
的晶体结构
作者:
周彦水
周诚
贾思媛
霍欢
黄新萍
刊名:
火炸药学报
发表时间:
2009-04-01
摘要:
以水为溶剂培养得到了2-硝
亚胺基
-
5-
硝基
-六氢化-
1,3
,
5-
三
嗪
(NNHT)单晶,用元素
分析
、红外光谱、核磁共振等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.结果表明,NNHT的分子式为C
3
H6N6O
4
,相对分子质量为190.14,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c.晶体学参数为:a=0.939
3
(2)nm,b=0.859 0(2)nm,c=0.901 5(2)nm,β=91.173(
4
)°,V=0.7272(
3
)nm
3
,Z=
4
,Dc=1.737 g·cm-
3
,μ=0.157 mm-
1
,F(000)=392,最终偏差因子R
1
=0.058
3
.
分析
了NNHT和RDX、NQ的结构差别,
物理化学
2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1
3
5-三嗪
晶体结构
撞击感度
10.
【期刊】
1
,
4-
二
氢
-2,6-
二
甲基
-
4-
(
3-
硝基
苯基)-
3
,
5-
吡啶
二
羧酸
二
(2-甲氧基乙基)酯的
合成
作者:
伍小云
姚志钢
胡艾希
刊名:
合成化学
发表时间:
2002-04-01
摘要:
对
1
,
4-
二
氢
吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰.以双乙烯酮和乙
二
醇单甲醚为原料,经酯化、缩合、氨化和Hantzsch环化等反应
合成
了
1
,
4-
二
氢
-2,6-
二
甲基
-
4-
(
3-
硝基
苯基)-
3
,
5-
吡啶
二
羧酸
二
(2-甲氧基乙基)酯,总收率71%.目标产物结构经
1
H NMR和MS确证.
1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯
双乙烯酮
Hantzsch环化
合成
结构修饰
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