摘要:

以硝酸锌为锌源,分别以碳酸钠和碳酸氢铵为沉淀剂,采用热分解碱式碳酸锌工艺制备纳米氧化锌.通过热重分析、晶型测试、平均粒径测试、微观形貌观察等系列对比,分析了以两种碳酸盐为沉淀剂制备氧化锌的过程,建立了生长动力学方程,对比了微观形貌和分散状态.实验结果表明,以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在煅烧温度为200℃后直接生成纳米氧化锌,而以碳酸钠为沉淀剂制备的前驱体在煅烧温度为200～250℃时先生成碳酸锌然后在300℃时完全转变为氧化锌;两种沉淀剂制备纳米氧化锌的生长过程符合不同指数方程生长关系,以碳酸钠为沉淀剂制备纳米氧化锌的生长满足方程y=2.77504e0.00476x,而以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌的生长满足方程y=5.15296e0.00285x,对比来看以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌在相同温度下得到的晶粒尺寸要小;从粒度分布和透射电镜观察分析,在相同温度下也是以碳酸氢铵为沉淀剂制备的纳米氧化锌的粒径较小.

摘要:

研究了以炼铅厂含锌烟灰为原料,经盐酸浸取、高锰酸钾氧化、锌粉置换制备氯化锌溶液的工艺.以锌的浸出率最高,杂质铅的浸出率最低,铁、锰、铅、镉、铜脱除最彻底为目标,实验得出最佳的酸浸和净化条件:40 g次氧化锌、71 mL浓盐酸、130 mL水在30℃下浸取50 min后,过滤,洗涤滤渣,滤液定容为250 mL,取200 mL滤液,滤液中加高锰酸钾0.013 6 g,10℃下氧化2h后过滤,取200 mL二次滤液向其中加锌粉0.12g,40℃下反应50 min后过滤,得浓度为1.63 mol/L的氯化锌溶液.在上述工艺条件下,锌的浸出率为94.2％,氯化锌溶液中杂质离子含量满足HG/T 2323-2012《工业氯化锌》中优等品的要求,可用来生产符合GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》规定的Ⅰ类纳米氧化锌.

摘要:

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌.借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律.最佳工艺条件:锌离子(Zn2+)初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比[c (CO32-)/c (Zn2+)]为1.1,反应温度为90℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600℃,煅烧时间为1h.在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径(D50)为549.9 nm,分散性好.该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据.

摘要:

以碳酸钠和硝酸锌为原料,采用高温固相煅烧热分解方法制备高纯度纳米氧化锌.通过滴定分析了产物的纯度,结合产物的中位粒径测试,确定了高纯度氧化锌制备的煅烧温度.通过对特定煅烧温度下产物的X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、激光粒度、乙二胺四乙酸二钠滴定分析,阐述了高纯度纳米氧化锌形成机理.研究表明,碱式碳酸锌在煅烧温度高于200℃时可以完全分解,随着温度进一步升高,产物的纯度逐渐升高;当煅烧温度高于400℃对,产物的纯度大于95％,满足GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》3类的要求;当煅烧温度为600℃时,产物中位粒径最小(345 nm);热分解法制备高纯度纳米氧化锌,经历了碱式碳酸锌分解为氧化锌、二氧化碳、水和在不同煅烧温度下建立氧化锌、二氧化碳、水的吸附-脱附平衡两个物理化学过程.

摘要:

研究了炼铅厂铅锌烟灰作原料,以盐酸浸取并以高锰酸钾氧化Fe2+、Mn2+,电积法分段分离Cu2+、pb2+、Cd2+,两步法生产氯化锌的新方法.以高的锌浸出率、低的铅浸出率,Fe2+、Mn2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+除杂最彻底,处理成本最低为考察目标,确定了最佳的工艺条件:40 g铅锌烟灰、71 mL浓盐酸与130 mL水于30℃下酸浸50 min后,加高锰酸钾16.7 mg,10℃下继续反应2h后过滤,滤液作阴极液分3段进行电沉积除Cu2+、Pb2+、Cd2+,每段电积时间控制为10 min,3段电积的电极电位分别控制为0.09、-0.37、-0.64 V,阴极液温度控制为30℃,电积30 min后,制得1.64 mol/L的氯化锌溶液.上述工艺中,锌的酸浸率达95.41％,用制备的氯化锌溶液生产氧化锌,产品杂质含量满足GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》一级品的要求,浸出液中含量较多的金属离子通过分段电积回收,降低了锌灰浸出液除杂的成本,并使杂质离子实现了资源化,工艺更加绿色经济.

摘要:

以铅锌烟灰为原料,经氯碱厂副产盐酸浸取,高锰酸钾氧化,锌粉置换,加碳酸钠均匀沉淀,沉淀经过水洗、过滤、干燥、煅烧制备了纳米氧化锌.经分析检测:所得纳米氧化锌结晶性良好,平均晶粒尺寸为25 nm左右;颗粒形状接近球形,粒度均匀,粒径约为30 nm;二次粒径(D50)为833.1 nm,分散性好;其他技术指标均达到了GB/T19589-2004《纳米氧化锌》规定的纳米氧化锌质量要求.该工艺路线经济、清洁、可行,为进一步工业化及缓解当地氯碱厂氯碱不平衡问题奠定了基础.

摘要:

研究了以炼铅厂铅锌烟灰为原料,采用盐酸浸取并以高锰酸钾氧化铁锰、锌粉置换镉铅铜两步法生产氯化锌的新方法.以锌浸出率最高、铅浸出率最低、铁锰镉铅铜除杂最彻底为考察目标,通过实验找到最佳工艺条件:40g铅锌烟灰在由71mL浓盐酸和130mL水配制的混酸中在30℃条件下浸取50 min,然后加入高锰酸钾0.017 g在10℃条件下继续反应2h,过滤后的滤液中加入锌粉0.15g在40℃条件下反应50min,过滤得到浓度为1.65 mol/L的氯化锌溶液.在上述工艺条件下锌的浸出率为95.4％.用制备的氯化锌溶液生产氧化锌,杂质含量满足GB/T 19589-2004《纳米氧化锌》一级品要求.

摘要:

高滤失承压堵漏技术是以高滤失堵漏剂进行封堵漏层提高地层承压能力的堵漏技术,该技术在压差作用下堵漏浆迅速滤失,形成填塞层封堵漏失通道,钻井液在填塞层表面发生滤失形成致密的泥饼,达到提高地层承压能力的目的.研制了一种高滤失堵漏剂,对钻井液流变性没有影响,堵漏浆30 s内API滤失量达180 mL以上,用重晶石粉可加重堵漏浆密度至2.3 g/cm3.室内模拟封堵不同尺寸的缝隙性漏失,承压能力达到7 MPa.高滤失承压堵漏技术进行了7井次现场试验,结果表明:该技术堵漏一次成功率达71％,堵漏时间短3～4 h,为优质高效地钻井施工提供了技术保障.

摘要:

采用碳酸钙沉积法和旋转挂片失重法评定了二己烯三胺五亚甲基膦酸(BHMTPMPA)的阻垢和缓蚀性能,探讨了药剂浓度、溶液pH、钙离子浓度、反应温度等对阻垢和缓蚀性能的影响.试验结果表明:在温度为60℃,pH=8,BHMTPMPA 12mg/L和Ca2+160mg/L条件下,阻CaCO3垢率可高达99.8%;在温度为45℃,溶液组成为Ca2+200mg/L、Mg2+48 mg/L、Na+92 mg/L、Cl-426 mg/L、SO42-192 mg/L、HCO3-122 mg/L 以及BHMTPMPA投加质量浓度20mg/L条件下,采用旋转挂片法,运行72 h,BHMTPMPA对A3碳钢的缓蚀率仅为79.8%.若以BHMTPMPA 10 mg/L+Zn2+3 mg/L复配预膜4 h后,其对A3钢和铜的缓蚀率分别达到98.6%和96.4%.

摘要:

论述了锑白的主要生产工艺及影响产品质量的技术要点,并对各种工艺方法进行了对比.