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刊名：合成化学
发表时间：2018-05-01
摘要:
以N-甲基咪唑和1,4-丁烷磺内酯反应制得1-甲基-3-磺酸丁基咪唑内盐(MBsIm);MBsIm分别与H2SO4、CF3SO3H和CF3COOH反应合成了3种咪唑类酸性离子液体:1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟甲烷磺酸盐([MBsIm] [OTf])、1-甲基-3-磺酸丁基咪唑硫酸氢盐([MBsIm][HSO4])和1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟乙酸盐([MBsIm] [CF3COO]),其结构经1H NMR和13C NMR确证.并考察了其在液相Beckmann重排反应中的催化作用.结果表明:[MBsIm][OTf]-ZnCl2体系的选择性和收率达99%以上,重复使用3次后,转化率维持在90%以上.
刊名：化工学报
发表时间：2013-03-01
摘要:
目前尼龙6生产中主要采用发烟硫酸催化环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺,副产大量硫酸铵,而且存在设备腐蚀等问题.采用气相重排法可以克服上述缺点.本工作在以前得到的优化反应条件下,根据实验并采用催化剂失活的Wojciechowski模型获得了S-1催化环己酮肟气相Beckmann重排制己内酰胺反应动力学方程及参数.该模型将催化剂的活性与在线反应时间相关联,进而可以计算任何在线反应时间时催化剂的失活速率,或者根据要求的转化率最低允许值计算催化剂能在线反应的时间.
刊名：化工进展
发表时间：2013-03-01
摘要:
报道了一种具有MFI结构的高硅亚微米级分子筛MS1,该分子筛制备工艺简便、成本低、环境友好.研究了MS1分子筛催化环己酮肟气相Beckmann重排制备己内酰胺的催化效果,考察了汽化温度、反应温度、环己酮肟浓度及质量空速(WHSV)等反应条件对环己酮肟气相Beckmann重排反应的影响；在优化的反应条件下环己酮肟转化率≥99.5％,己内酰胺选择性达95％,且催化剂稳定性较好；结果表明,MS1分子筛催化剂具有良好的工业化应用前景.
刊名：化工进展
发表时间：2004-08-01
摘要:
建立了环己酮肟重排反应混合物中游离肟含量的测定方法 .研究了重氮化-偶联反应机理、条件及试剂选择、用量 ,探讨了溴化钾对提高反应速率的作用.该方法灵敏度高、准确性好, 在最佳实验条件下,测定环己酮肟的最小检测限为0.1mg/L,变异系数＜1%,加标回收率为95%～99%.
发表时间：2008-03-01
摘要:
为研究乙二胺改性对Silicalite 1分子筛催化环己酮肟气相Beckmann重排反应性能的影响.考察了不同处理温度、时间等因素对催化剂结构和活性位的作用效果.通过表征和催化反应评价发现:乙二胺改性能够保持Silicalite 1原有的分子筛结构,同时可以选择性的减弱末端硅羟基并促进具有重排活性的硅羟基窝的形成,改性后分子筛的催化稳定性和产物选择性后得到了改善.
刊名：石油化工
发表时间：2004-01-01
摘要:
研究了水热体系中一步合成苯磺酸基修饰的SBA-15合成规律.并以液相Beckmann重排反应为探针反应,考察了所得催化剂的催化活性.结果表明,所有材料均成功地将苯磺酸基引入到SBA-15的孔道中,且随着引入的苯磺酸基量的增加,孔道结构发生明显变化.液相Beckmann重排反应结果显示,产物(ε-己内酰胺)的选择性与孔道中引入的苯磺酸基基团量具有很好的线性关系.
刊名：东北石油大学学报
发表时间：2012-04-01
摘要:
以氯铝酸离子液体作为催化剂和反应介质,通过实验研制一种价格低廉且环保的环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺的催化体系.结果表明:环己酮肟转化率和己内酰胺选择性随离子液体酸性的增强而逐渐增大,离子液体中溶解的HC1对环己酮肟Beckmann重排的影响不大；反应温度、反应时间和离子液体用量对环己酮肟Beckmann重排有着较大的影响；确定离子液体Et3 NHCl- 2AlCl3催化环己酮肟Beckmann重排反应的最佳条件,反应温度为100℃,反应时间为60 min,离子液体与环己酮肟摩尔比为1∶1；在该反应条件下,环己酮肟转化率为99.7％,己内酰胺选择性为98.0％,己内酰胺收率为97.8％.
刊名：石油化工
发表时间：2005-01-01
摘要:
研究了氢氟酸后处理对Silicalite-1催化Beckmann重排反应性能的影响.实验结果表明,催化剂经氢氟酸处理后,选择性和失活速率都有明显改善.Silicalite-1先经硝酸铵预处理后再进行氢氟酸后处理催化性能最好,反应53 h转化率仍保持在96%左右.XRD,FT-IR,29 Si MAS NMR等的结果表明,具氢键相互作用的硅羟基对孤立硅羟基的比例对Beckmann重排反应性能有着重要的影响.
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