反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成

• 作者: 刘文英 杨彦松 杨运泉 陈健 陈田
• 来源期刊: 石油化工
• 学科: 工学
• 关键词: 辅酶Q10 异戊二烯 苯磺酰氯 反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成反应 水解乙酰化 皂化
• 年，卷（期）: 2007,（4）
• 所属期刊栏目: 精细化工
• 页码范围: 374-377
• 页数: 4页
• 分类号: TQ032.4
• 字数: 3934字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3321/j.issn:1000-8144.2007.04.012

摘要

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化,皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中问体--反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构.实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6 MPa)反应2 h,n(异戊二烯):n(苯磺酰氯)=1.2.中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4 h.0～5℃下碱性水解反应3 h,以体积比为1:1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制.3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨运泉	湘潭大学化工学院	129	822	16.0	20.0
2	刘文英	湘潭大学化工学院	60	397	12.0	17.0
3	杨彦松	湘潭大学化工学院	10	150	6.0	10.0
4	陈田	湘潭大学化工学院	7	11	2.0	3.0
5	陈健	湘潭大学化工学院	6	18	3.0	4.0