应用液相色谱-质谱联用技术检测血浆样品中丹参酚酸类成分的浓度

• 作者: 吴伯英 张伯礼 李川 杜飞飞 路通 陈平 高秀梅
• 来源期刊: 中国临床药理学与治疗学
• 关键词: 丹参素 原儿茶醛 丹参酚酸 液相色谱-质谱联用技术 血药浓度
• 年，卷（期）: 2007,（7）
• 所属期刊栏目: 基础研究
• 页码范围: 748-755
• 页数: 8页
• 分类号: R969.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1009-2501.2007.07.006

摘要

目的:研究丹参酚酸中丹参素(tanshinol,TSN)、原儿茶醛(protocatechualdehyde, PCA)、丹酚酸A(salvianolic acid A , SAA)、丹酚酸B(salvianolic acid B, SAB)及丹酚酸D(salvianolic acid D, SAD)的电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)检测特性,为开展复方丹参滴丸药代研究,建立灵敏可靠的定量分析血浆样品中丹参酚酸浓度的方法.方法:研究丹参酚酸的电离模式及效率、二级质谱的碎片离子及打碎效率;建立有效可靠的从血浆样品中提取被测丹参酚酸物质的前处理方法;优化色谱条件、减少分析干扰、促进质谱检测;围绕准确性、精密度和提取回收率等进行方法学验证.结果:电喷雾(ESI)负离子模式能有效实现丹参酚酸被测化合物的电离.以下离子对m/z 197→135、137→108、493→295、717→519、417→197分别为被测化合物TSN、PCA、SAA、SAB、SAD提供最佳的选择离子对监测(SRM)检测条件.为取得可靠的分析结果,建立了两个分析方法:其一用于测定血浆样品中的TSN;其二用于测定血浆样品中的PCA、SAA、SAB和SAD.两个分析方法均以HCl酸化血样后用乙酸乙酯提取的方法处理血浆样品,其中,TSN的提取回收率在 57.7%～61.6%之间;PCA、SAA、SAB和SAD的提取回收率在 38.0%～58.9%之间.TSN的线性范围为 2.7～2000.0 ng/mL,相关系数r为 0.999,最低检测限(LLOQ)为 2.7 ng/mL;PCA、SAA、SAB及SAD的线性范围为 1.4～1000.0 ng/mL 或 4.1～1000.0 ng/mL,相关系数r＞0.99,LLOQ分别为 1.4 ng/mL (PCA)和 4.1 ng/mL(SAA、SAB和SAD).两个分析方法的日内准确性和精密度分别为90%～112%和 2.5%～14.5%;日间准确性和精密度分别为91%～110%和 0.7%～9.8%.结论:成功建立了能够灵敏可靠地测定血浆样品中5种丹参酚酸化合物浓度的分析方法,此方法可用于复方丹参滴丸的药代动力学研究.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	高秀梅		185	3249	31.0	46.0
2	张伯礼		384	8083	48.0	68.0
3	李川	中国科学院上海药物研究所上海药物代谢研究中心	33	230	8.0	14.0
4	陈平	中国科学院上海药物研究所上海药物代谢研究中心	44	313	9.0	17.0
5	路通	中国科学院上海药物研究所上海药物代谢研究中心	4	118	4.0	4.0
6	杜飞飞	中国科学院上海药物研究所上海药物代谢研究中心	5	21	2.0	4.0