摘要:
背景:采用传统工艺制备脱乙酰甲壳质,其脱乙酰度和纯度不高、相对分子质量较低,使其应用受到一定影响.目的:改进从虾蛄壳中提取制备脱乙酰甲壳质的传统工艺.设计:对比观察.单位:山东省生物药物研究院.材料:实验于2003-02/2004-01在山东省生物药物研究院的山东省生物药物重点实验室完成.实验用仪器:Mettler AE240电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);ZK-40AB电热真空干燥箱(上海树立仪器仪表有限公司).实验用材料:虾蛄(济南市水产市场).方法:①脱乙酰甲壳质传统的提取制备工艺是虾、蟹等甲壳在常温下经稀酸脱钙、稀碱高温脱蛋白质得到甲壳质,再经强氧化剂脱色、浓碱高温脱乙酰基得到脱乙酰甲壳质.②改进的工艺制备过程是虾蛄壳在常温下经稀酸脱钙、脱色,常温下稀碱脱蛋白质、脱色,再经稀酸二次脱钙、脱色得到甲壳质.所得甲壳质在浓碱55~65 ℃下脱乙酰基、脱色,得到脱乙酰甲壳质粗品.将脱乙酰甲壳质粗品溶于一定量稀酸中,过滤,取滤液,再用稀碱沉淀,过滤,弃去溶液,收集沉淀物,水洗,烘干即得脱乙酰甲壳质精品.主要观察指标:改进工艺与传统工艺的比较,不同工艺所得脱乙酰甲壳质的颜色、在稀酸中的溶解性、收率、脱乙酰度和动力黏度.结果:①工艺比较:改进工艺相对传统工艺整体反应条件温和,脱蛋白质条件为常温,不需单独脱色过程,脱乙酰基条件相对低温,有精制过程.②脱乙酰甲壳质各项检测指标:改进工艺所得脱乙酰甲壳质收率略低于传统工艺(分别为15%,17%),脱乙酰度、动力黏度均高于传统工艺(分别为>95%,<70%;>120 mpa·s,<80 mpa·s),脱乙酰甲壳质外观为白色或类白色,好于传统工艺(黄色或灰色),脱乙酰甲壳质易溶于稀酸,溶解性好于传统工艺(部分不溶于稀酸).结论:改进工艺较传统工艺更简单,反应条件更温和,且所得脱乙酰甲壳质质量明显提高.