6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究

• 作者: 刘金强 柏一慧 陈新志
• 来源期刊: 浙江大学学报(工学版)
• 学科: 工学
• 关键词: 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸 脱氢枞胺 拆分 酰胺 非对映异构体
• 年，卷（期）: 2008,（4）
• 所属期刊栏目: 化学工程、环境工程
• 页码范围: 702-706
• 页数: 5页
• 分类号: TQ460.31
• 字数: 5219字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2008.04.031

摘要

以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1):n((±)-A)=1:1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15:2.00:1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陈新志	浙江大学材料与化工学院	128	762	14.0	20.0
2	柏一慧	浙江大学材料与化工学院	16	60	5.0	7.0
4	刘金强	浙江大学材料与化工学院	8	33	4.0	5.0