采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

• 作者: 余伯阳 宁青 邓鸣 郭青
• 来源期刊: 中成药
• 学科: 医学
• 关键词: 20种有机氯农药(OCPs) GC-ECD(电子捕获检测) GC-MS 负化学离子源(NICI) 选择离子监测(SIM) 甘草锌颗粒 复心片
• 年，卷（期）: 2008,（11）
• 所属期刊栏目: 质量
• 页码范围: 1624-1628
• 页数: 5页
• 分类号: R927.1
• 字数: 3557字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-1528.2008.11.020

摘要

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法.方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测.进样口温度:230 ℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1 μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量.结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和8-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和8-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量.此外,除六氯苯、反氯丹、PP'-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的Ms数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高.结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD.因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	余伯阳		310	4277	33.0	47.0
2	郭青		3	14	2.0	3.0
6	邓鸣		2	11	1.0	2.0
7	宁青		4	29	3.0	4.0