液相色谱法纯化固相合成戈那瑞林

• 作者: 万龙岩 宋成慧 宣坚钢 桑幼敏 王林鹏 籍晓涛 肖建国 阮振兴
• 来源期刊: 化学与生物工程
• 学科: 化学
• 关键词: 戈那瑞林 固相多肽合成 离子交换色谱 反相高效液相色谱 纯化
• 年，卷（期）: 2010,（9）
• 页码范围: 88-91
• 分类号: O657.72
• 字数: 3275字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1672-5425.2010.09.025

摘要

建立了一条液相色谱法两步纯化tBoc固相合成的戈那瑞林粗品的路线.第一步采用离子交换色谱进行初步分离,考察了CM 25 Sepharose Fast Flow填料和CMC填料对分离的影响;选用了CM 25 Sepharose Fast Flow填料,先用pH值6.0、50 mmol·L-1 NaAc缓冲溶液平衡,再上样,然后用pH值6.0、50 mmol·L-1 NaAc、500 mmol·L-1氯化钠缓冲溶液洗脱,此步除去了粗品中的大部分非极性杂质和部分极性杂质.第二步用制备型反相高效液相色谱(C18色谱柱)进行纯化,考察了不同流动相组成磷酸三乙胺(TEAP)和三氟乙酸(TFA)对分离纯化的影响;选用了TFA体系,流动相A为0.1% TFA 、5%乙腈水溶液;流动相B为0.1% TFA、80%乙腈水溶液,梯度洗脱.终产物纯度可达98.5%以上,总收率为72%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	肖建国		2	1	1.0	1.0
2	阮振兴		2	1	1.0	1.0
3	王林鹏		1	1	1.0	1.0
4	籍晓涛		1	1	1.0	1.0
5	桑幼敏		1	1	1.0	1.0
6	宋成慧		1	1	1.0	1.0
7	万龙岩		1	1	1.0	1.0
8	宣坚钢		1	1	1.0	1.0