优化高效液相色谱法测定棉籽粕中游离棉酚的含量

• 作者: 冷向军 周璐颖 姚劲挺 李乃顺 李小勤 柴仙琦 王晓芳 章樟红 董晰 陈来
• 来源期刊: 动物营养学报
• 学科: 农学
• 关键词: 棉籽粕 游离棉酚 HPLC
• 年，卷（期）: 2012,（7）
• 所属期刊栏目: 饲料检测
• 页码范围: 1320-1328
• 分类号: S816.17
• 字数: 5670字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-267x.2012.07.017

摘要

本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解；色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg；棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％；平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高.