HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质

• 作者: 张玫 袁耀佐 谭力 赵恂
• 来源期刊: 中国药科大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 吡嗪酰胺 高效液相色谱法 LCMS-IT-TOF 含量测定 有关物质
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 所属期刊栏目: 论文
• 页码范围: 536-539
• 页数: 4页
• 分类号: R917
• 字数: 2672字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11665/j.issn.1000-5048.20130609

摘要

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法,为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准,并采用LCMS-IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定.色谱柱为TSK-gel ODS-100V(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调节pH 3.0)(8∶92),检测波长为268 nm,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min.对方法进行了系统的验证:主峰能与相邻杂质峰较好地分离;在0.4 ～ 250 μg/mL范围内,吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.00);最低检测限和最低定量限分别为6.5和40.5 ng/mL;9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致.所建方法专属、耐用,操作简便,可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定.已建议中国药典和国际药典收载.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	袁耀佐		30	87	6.0	8.0
2	张玫		38	133	6.0	9.0
3	谭力		17	113	6.0	10.0
4	赵恂		11	31	3.0	5.0