氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定

• 作者: 何继红 吴家鑫 宋敏 张传良 张刚 赵梅仙 马佳颖 齐鹏
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 氟苯尼考对映体 高效液相色谱 手性拆分 光学纯度
• 年，卷（期）: 2013,（4）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 459-462,467
• 页数: 5页
• 分类号: O657.72|TQ460.72
• 字数: 2540字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.04.012

摘要

采用Chiralpak AD-H(4.6 μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法.考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响.结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果.氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7；氟苯尼考的检出限为0.1μg/L；日内精密度RSD小于1.8％,日间精密度RSD小于2.3％；加标回收率为109％ ～ 112％,RSD不大于3.0％.该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制.