固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留

• 作者: 万位宁 居学海 母全华 毛大庆 王冲 罗义 陈熹
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 粪便 抗生素 残留 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)
• 年，卷（期）: 2013,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 993-999
• 页数: 7页
• 字数: 4391字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.21199

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法.样品分别由Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1％甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量.在0.1 ～ 1000 μg/kg (Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3％ ～ 79.6％之间,相对标准偏差为1.4％ ～5.4％.方法检出限为0.1～2.0 μg/kg,定量下限为0.3～6.6 μg/kg.应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125 μg/kg.