超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中1怨种农药残留检测的影响

• 作者: 匡立学 徐国锋 李志霞 李海飞 李静 毋永龙 聂继云 闫震
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 分散固相萃取 色素 农药残留
• 年，卷（期）: 2014,（9）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1000-1009
• 页数: 10页
• 分类号: O657.63|F767.2
• 字数: 4963字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2014.09.004

摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱仪（ UPLC-MS/MS）对含有不同色素等干扰物的4种基质（韭菜、姜、番茄和苹果）中19种农药残留进行检测，对比了4种净化方式对检测结果的影响，筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法（ SPE）和分散固相萃取法（ QuEChERS）进行前处理净化。固相萃取柱包括3种，TPS柱、PC/NH2柱（石墨化碳黑氨基柱）和NH2柱（氨基柱），分散固相萃取的吸附剂为PSA（ N-丙基乙二胺）和C18混合剂，外标法定量。研究表明，19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；TPS柱对色素的吸附效果最好，PSA+C18的吸附效果最差；经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中，19种农药的平均加标回收率分别为72％~107％，71％~110％和72％~108％；经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中，多菌灵的回收率很低，番茄和苹果中无回收，其他18种农药的加标回收率为71％~110％；经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后，辛硫磷的相对标准偏差（ RSD）普遍较高，其他18种农药的RSD值均小于20％，19种农药的检出限分别为0.001~3，0.007~3，0.02~4，0.02~2μg/kg，定量下限分别为0.003~10，0.02~10，0.06~15，0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。