全氟辛酸的3,4-二氯苯胺衍生化及高效液相色谱分析

• 作者: 余梦琪 单国强 祝凌燕 虞盛松
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 柱前衍生化 高效液相色谱 紫外检测 全氟辛酸 碳二亚胺
• 年，卷（期）: 2014,（9）
• 所属期刊栏目: 特别策划:新型污染物色谱分析专栏
• 页码范围: 942-947
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4816字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.05028

摘要

介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸(PFOA)检测的高效液相色谱/紫外检测(HPLC/UV)分析方法.首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物(其在255 nm处紫外吸收最大).然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤.建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L.通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8％～ 108.7％及40.1％～53.7％.与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点.将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法(LC/MS)的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景.