固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

• 作者: 张永涛 张莉 张辰凌 李晓亚 桂建业 田来生 赵国兴
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 不同极性农药 膜萃取 超声洗脱 原位衍生 气相色谱-负化学源质谱
• 年，卷（期）: 2014,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 592-596
• 页数: 5页
• 字数: 3889字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2014.30833

摘要

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.o μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间.