同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中丙酸睾酮残留量

• 作者: 史永富 曹立民 林洪 王建华 田良良 蔡友琼 黄冬梅
• 来源期刊: 食品安全质量检测学报
• 关键词: 青岛 丙酸睾酮 鱼虾 高压液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2014,（1）
• 所属期刊栏目: 本期重点:水产品质量安全控制
• 页码范围: 23-28
• 页数: 6页
• 字数: 3944字
• 语种: 中文

摘要

目的：采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后,叔丁基甲醚超声提取,-80℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9989；方法定量限为0.5μg/kg。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,平均回收率为71.2%~104.5%,相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。