玉米DDGS中抗生素残留分析

• 作者: 吴宁鹏 姚婷 孙丹丹 彭丽 秦玉昌 谷旭
• 来源期刊: 中国农业科学
• 关键词: 抗生素 QTOF LC-MS/MS 玉米DDGS
• 年，卷（期）: 2014,（5）
• 所属期刊栏目: 畜牧?兽医?资源昆虫
• 页码范围: 995-1005
• 页数: 11页
• 语种: 中文
• DOI: 10.3864/j.issn.0578-1752.2014.05.016

摘要

【目的】玉米发酵生产燃料乙醇的副产物酒糟蛋白饲料（DDGS）常作为蛋白质替代饲料广泛用于动物生产中。随着DDGS产业链的扩大，其生产过程中所带来的抗生素的残留问题应该得到重视，但目前关于DDGS中抗生素的残留研究报道较少。对全国经营和使用环节的玉米DDGS进行抽样调查，对70种抗生素的残留含量进行分析测定，以了解目前中国饲料用DDGS中抗生素的残留情况。【方法】首先利用四级杆飞行时间质谱（quadrupole time-of-flight mass spectrometry，QTOF）建立了大环内酯类、氟喹诺酮类、磺胺类、喹恶啉类、β-内酰胺类、林可胺类、四环素类、酰胺醇类等共70种抗生素药物基于质量数、保留时间和特征碎片离子的数据库。在全国9个省、市、自治区抽取经营和使用环节的玉米DDGS样品74批次，筛查其中可能含有的抗生素药物。样品的前处理：取一定量的均质样品，加入乙腈和水的混合溶液进行提取，经涡旋、震荡、离心后，取上清液过NH 2固相萃取柱，收集淋洗液N 2气浓缩至一定体积，过0.22μm滤膜。样品的分析：首先利用QTOF建立的筛查列表对样品DDGS中可能残留的抗生素进行初步筛选，以确定残留抗生素的种类，而后采用液相色谱串联质谱法（ liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）对发现疑似含有抗生素残留的样品进行定量分析，以确定抗生素的残留量。【结果】欧盟指令2002/657/EC规定了在应用质谱仪对目标化合物进行确证时的准则。一个母离子为2分，一个子离子为2.5分。在本试验条件下所有抗生素的检测结果都能达到这个要求，符合对目标化合物的确证准则。经QTOF定性分析后，抽样的所有DDGS中有一批次样品中含有抗生素残留，种类为甲氧苄啶。样品母离子峰、二级特征离子碎片、出峰时间与标准品完全一致，样品和标准品所有提取碎片离子及离子丰度比一致。利用LC-MS/MS对残留抗生素进行定量分析后，确定其残留量为107.7 ng·g-1。甲氧苄啶在添加浓度为10-1000 ng·mL-1，平均添加回收率为75.2%-97.9%，线性相关系数大于0.99，日内标准偏差为2.8%-5%，日间标准偏差为8%-10%。【结论】利用QTOF建立DDGS中抗生素类药物的定性筛选方法可作为玉米DDGS中残留抗生素快速筛查方法。存在残留的甲氧苄啶抗生素，可能在玉米发酵生产DDGS前被添加，目的是抑制有害微生物的生长繁殖。抽样分析结果表明，目前中国玉米DDGS中抗生素残留的种类较少、残留量也较低，但DDGS中抗生素残留情况仍不容忽视，相关部门也未给出DDGS发酵过程中可使用的抗生素的种类范围、使用限量以及使用规范。此外，还应该研究直接采用QTOF进行定量分析的方法，以及研究包括维吉尼亚霉素在内的其他抗生素的QTOF分析方法。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙丹丹	中国农业科学院饲料研究所	7	30	4.0	5.0
2	秦玉昌		23	188	7.0	13.0
3	谷旭	中国农业科学院饲料研究所	15	124	4.0	11.0
4	姚婷	中国农业科学院饲料研究所	3	18	2.0	3.0