优选了腈纶织物丙烯腈的提取剂、高效液相色谱法的柱子、流动相以及检测波长,建立了腈纶织物中丙烯腈的高效液相色谱检测方法.样品以水为溶剂,经超声提取;以V(水)∶V(乙腈)=5∶95为流动相,通过Phenomenex? Luna NH2(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱分离;以210 nm为紫外检测波长,采用外标法定量.检测结果显示:丙烯腈在0.1~10.0 mg/L内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.1 mg/kg,定量检出限LOQ为0.5 mg/kg.该方法回收率为93.0%~100.8%,RSD为4.2%~5.9%.该方法简便、快速,能满足腈纶织物中丙烯腈的测定要求.