在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

• 作者: 乔文涛 刘晓锋 卢敏萍 周哲 朱定姬 李宏森 李璐 杨宁 林翠梧 梁平 黄克建 黄晓青
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱法 抗凝血杀鼠药 全血 尿液
• 年，卷（期）: 2015,（7）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 691-698
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 4945字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.03010

摘要

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。