在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

• 作者: 乔文涛 刘晓锋 卢敏萍 周哲 朱定姬 李璐 杨宁 林翠梧 黄克建 黄晓青
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 连续反应监测 乌头类生物碱 生物样品
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 249-257
• 页数: 9页
• 分类号: O658
• 字数: 4852字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.10044

摘要

建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。