凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定人血清中磷酸三酯类化合物

• 作者: 李秋旭 李鹏 王英 田旸 金军 马玉龙
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 有机磷酸酯 凝胶渗透色谱 固相萃取 人血清 气相色谱-质谱
• 年，卷（期）: 2015,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1033-1039
• 页数: 7页
• 字数: 5543字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150085

摘要

建立了凝胶渗透色谱( Gel permeation chromatography,GPC)去除脂肪并结合固相萃取净化,使用气相色谱-质谱联用仪测定人血清中7种磷酸三酯类化合物(磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯)乙酯(TCEP)、磷酸三苯酯( TPhP)、磷酸三丁氧基乙酯( TBEP)、磷酸三邻甲苯酯( o-TTP)、磷酸三间甲苯酯( m-TTP)、磷酸三对甲苯酯( p-TTP))的方法。对比了凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱和浓硫酸-酸性硅胶两种净化方案,最终选择凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱对人血清样本进行净化。此净化方案不仅对磷酸三酯类化合物的结构无破坏,而且可有效去除血清样本中的蛋白质和脂肪等基质干扰。去离子水加标回收率实验表明,7种目标化合物的回收率均大于75%。人血清样本(n=9)中d12-TCEP的平均回收率为86.3%±21.6%,d15-TPhP的平均回收率为103.1%±16.5%。采用此方法测定人血清样本(n=9),TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP检出率大于90%, p-TTP 检出率为30%, o-TTP 在所有样本中均没有检出。在人血清样本中, TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP的浓度范围分别为：3.4~46.5 ng/g脂重、248.6~958.2 ng/g脂重、n. d.~4.2 ng/g脂重、n. d.~49.9 ng/g 脂重和n. d.~23.1 ng/g 脂重。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王英	中央民族大学生命与环境科学学院	57	957	18.0	29.0
2	金军	中央民族大学生命与环境科学学院	51	772	16.0	26.0
4	李鹏	中央民族大学生命与环境科学学院	9	17	3.0	4.0
5	李秋旭	中央民族大学生命与环境科学学院	5	16	3.0	4.0
8	田旸	中央民族大学生命与环境科学学院	6	18	3.0	4.0
9	马玉龙	中央民族大学生命与环境科学学院	5	14	2.0	3.0