QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

• 作者: 刘佳成 崔晗 曲世超 程磊 纪明山 贾彦波 陈溪 黄大亮
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS法 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 农药残留 大米 筛查 确证
• 年，卷（期）: 2015,（10）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1080-1089
• 页数: 10页
• 分类号: O658
• 字数: 6961字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.05015

摘要

结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。