LC-MS/MS法同时测定人血浆中卢帕他定及其活性代谢产物地洛他定的浓度

• 作者: 张婧婧 张尊建 田媛
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 卢帕他定 地洛他定 液相色谱-质谱/质谱联用 测定
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 食品与药品检验
• 页码范围: 35-38
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

目的 建立同时测定人血浆中卢帕他定及其主要活性代谢产物地洛他定浓度的LC-MS/MS法.方法 以艾司唑仑为内标,血浆样品经环己烷-乙醚(50∶50,V/V)提取后,以甲醇-乙酸铵溶液(5mmol/L,pH =2.2)(70∶30,V/V)为流动相,采用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm ×2.0 mm,5μm)分离,电喷雾离子化-正离子选择性检测方式,检测离子为m/z:416.1→309.0(卢帕他定),311.2→295.0(地洛他定),295.0→267.1(内标艾司唑仑).结果 卢帕他定浓度在0.1 ng/ml ～ 100.0 ng/ml、地洛他定浓度在0.1 ng/ml ～ 50.0 ng/ml线性关系良好(r＞0.99),最低检测限浓度均达0.05 ng/ml,高、中、低3种浓度的平均提取回收率均＞70％,批内、批间精密度良好(RSD＜ 15％).结论 该方法样品前处理简便、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,为卢帕他定大批量生物样本的分析提供了新的选择.