毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

• 作者: 郑子栋 郭旭光 郭毅
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 达沙替尼 残留溶剂 色谱法,毛细管气相
• 年，卷（期）: 2015,（8）
• 所属期刊栏目: 药物制剂与药品质量控制
• 页码范围: 1081-1083
• 页数: 3页
• 分类号: R973|R927.1
• 字数: 3397字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/yydb.2015.08.025

摘要

目的：建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)毛细管柱；氢火焰离子化检测器；程序升温：初始温度25℃(维持13 min),再以15℃·min-1升至150℃(维持5 min),再以40℃·min-1升至220℃(维持5 min)；载气为氮气；柱流速为2.0 mL·min-1；进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·mL-1(r=0.9998),12.12~90.92μg·mL-1(r=0.9994),59.98~449.85μg·mL-1(r=0.9998),18.16~136.19μg·mL-1(r=0.9993),100.25~751.86μg·mL-1(r=0.9991),100.30~752.28μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.4％~101.3％(RSD=2.8％~5.0％)。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	郑子栋		37	66	5.0	7.0
2	郭毅		16	18	2.0	3.0
3	郭旭光		17	47	4.0	6.0