UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物

• 作者: 傅应华 屠婕红 徐宏祥 蒋丽萍
• 来源期刊: 中草药
• 学科: 医学
• 关键词: UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 非法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 达那唑 他达拉非 枸橼酸西地那非 爱地那非 伐地那非 硫代艾地那非
• 年，卷（期）: 2015,（15）
• 所属期刊栏目: 药剂与工艺
• 页码范围: 2238-2245
• 分类号: R286.02
• 语种: 中文
• DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2015.15.011

摘要

目的 建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法.方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1％甲酸甲醇溶液(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～5 min,50％A;5～7 min,50％～90％A;7～9 min,90％～100％A;9～10 min,100％～50％A;体积流量0.2 mL/min,进样量5μl,柱温40℃.选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1～0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3～0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4％～116.3％.68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3％;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非.结论 本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	傅应华	嘉兴学院医学院	45	265	9.0	15.0
2	屠婕红	嘉兴学院医学院	19	239	9.0	15.0
3	徐宏祥		13	125	5.0	11.0
4	蒋丽萍		4	33	2.0	4.0