尿中马尿酸、甲基马尿酸测定的乙腈萃取-高效液相色谱法

• 作者: 丘静静 吴邦华 戎伟丰 蒙瑞波 阮小林
• 来源期刊: 中华劳动卫生职业病杂志
• 关键词: 色谱法,高压液相 马尿酸 甲基马尿酸 尿
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 监测与检验技术
• 页码范围: 304-307
• 页数: 4页
• 字数: 4425字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3760/cma.j.issn.1001-9391.2016.04.020

摘要

目的 建立乙腈萃取前处理方法和高效液相色谱(HPLC)法测定尿中马尿酸(HA)、甲基马尿酸(MHA).方法 尿中HA、MHA在酸性条件下用乙腈萃取,高效液相-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,色谱条件:C18柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以甲醇:0.20％乙酸水溶液(含6.5 mmol/L磷酸二氢钾)(25:75,V/V)为流动相,流速为1 ml/min,波长为254 nm.结果 HA、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)[4-甲基马尿酸(4-MHA)]分别在9.91～2 974.20 μg/ml、1.91～573.60μg/ml、2.00～598.65μg/ml线性关系良好,相关系数分别为0.999 98、0.999 84、0.999 85;HA、2-MHA、3-MHA (4-MHA)回收率分别为96.38％～98.01％、83.17％～94.05％、103.22％～ 104.45％,批内精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.50％～1.20％、0.51％～ 1.59％、0.49％～0.95％,批间精密度RSD分别为1.70％～3.20％、1.30％～2.67％、0.86％～2.74％,检出限分别为0.18、0.46、0.12 μg/ml,最低检出浓度分别为0.36、0.92、0.24 μg/ml(以尿样1 ml计);样品在4℃冰箱中可保存15d.结论 乙腈萃取尿中HA、MHA前处理方法简单易行,符合GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的相关要求,可用于职业接触甲苯、二甲苯人群尿中HA、MHA的测定.