超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血浆中6种芥子气染毒标识物

• 作者: 于惠兰 刘昌财 刘石磊 向宇 李欣海 梁龙辉 黄桂兰
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 芥子气 生物标识物 血浆
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 1763-1770
• 页数: 8页
• 字数: 4597字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.160356

摘要

针对芥子气( HD)染毒血浆的溯源性分析需求,采用超高效液相色谱-串联质谱技术( UHPLC-MS/MS),建立了人血浆中6种HD生物标识物( TDG,TDGO,SMO,SBMSE,MSMTESE,SBSNAE)的高灵敏度和专属性检测方法。应用甲醇和乙腈混合有机溶剂沉淀HD染毒血浆中的蛋白,然后用HLB柱固相萃取( SPE)纯化,经超高效液相色谱梯度洗脱分离,在三重四极杆串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式下进行定性与定量检测。结果表明,6种目标物的线性范围为0.05~500 ng/mL(R2=0.9840~0.9955),检测限在0.01~1.0 ng/mL之间,各分析物的精密度(n=5)≤5.5%,加标回收率在86.5%~110.8%之间。本方法通过SPE的引入和UHPLC程序的优化,有效地解决了基质背景对分析可靠性的影响问题,并成功应用于国际禁止化学武器组织( OPCW)第5次生物医学样品分析演练HD染毒血浆样品的鉴定。